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技術(shù)文章

XRF檢測(cè)儀要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制污染

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  XRF檢測(cè)儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之,鉛廣泛分布于自然界。因此,鉛的檢測(cè)是易污染、*低的痕量分析,空白越低,準(zhǔn)確度越高。所以,要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低,實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制污染。
  1.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)水的要求。
  2.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純,如果沒有符合純度要求的試劑,可采用化學(xué)法進(jìn)行提純,但是在提純過程中,要注意避免溶劑二次沾污的可能性,同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑,還應(yīng)以不沾污待測(cè)元素為基準(zhǔn)(在實(shí)驗(yàn)中,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào),就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素)。
  3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡,其他設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用,可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí),然后用自來水沖凈,再用去離子水沖凈。這里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能長(zhǎng)期反復(fù)使用,因長(zhǎng)期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多,反而造成污染。
  XRF檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,即樣品的消化。樣品的消化方法很多,筆者采用的是濕消解法,在濕法消解醬油樣品時(shí),要注意以下幾點(diǎn):
  1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險(xiǎn),且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
  2.消解過程中,應(yīng)低溫緩慢加熱,以防溫度過高,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
  3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則,高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高,并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質(zhì),之后再加入硝酸或高氯酸。
  4.消解液不能蒸干,以防測(cè)定元素的損失。
  5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大,特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此,消解液中酸的濃度不能太高。
  在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度,以防溫度過高,導(dǎo)致液體飛濺,造成元素的損失,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。
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